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氨氮是什么?水中氨氮的测定方法有哪些?



氨氮是什么?
自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3)为主,以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮   受污染水体的氨氮 叫水合氨,也称非离子氨   非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨离子相对基本无毒。 国家标准Ⅲ类地面水, 非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。   氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。。   氨氮主要来源于人和动物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5~4.5公斤。   雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。   另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中

水中氨氮的测定方法有哪些?
氨气敏电极法
  1 原理
  在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
  2 检测步骤
  用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
  使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
  与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
  通过鼓泡混合水样和试剂。
  由测量系统自动控制反映时间。
  残液由蠕动泵排出。
  在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
  3 氨气敏电极法主流仪器品牌
  进口品牌:德国WTW,英国RAIKING
  国内品牌:锐泉
  4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
  1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
  2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。

纳氏试剂比色法
  
1 原理
  碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
  本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
  2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
  2.2 分光光度计
  2.3 pH计
3 试剂
  配制试剂用水均应为无氨水
  3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
  3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
  3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
  3.2 1mol/L盐酸溶液.
  3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
  3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
  3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
  3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
  3.7 吸收液:
  3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
  3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
  3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
  3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
  另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
  3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
  另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
  3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
  3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
  3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
  4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
  管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
  采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
  4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
  4.3 水样的测定:
  4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
  4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
  4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
  由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
  按下式计算:
  氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
  式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
  V——水样体积,mL.
6 注意事项
  :
  6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
  6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
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