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水中溶解氧的测定(碘量法)


水中溶解氧的测定(碘量法)

原理:

氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰,而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子,释放出来的碘量=水中的溶解氧量,碘用硫代硫酸钠溶液测定。

仪器

 250—300mL溶解氧瓶,25mL滴定管,250mL锥形瓶。

试剂

   1.浓硫酸H2S04(比重1.84)。

   2.硫酸亚锰溶液:称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中,过滤并稀释至1000mL。

   3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。离子水

    4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。

    5.0.1000mol/L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液:称取于105一110℃烘干2h并冷却的K2Cr207 4.9031g,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。

6.硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20),溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中,加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L,准确浓度可按下法标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL去离子水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l:5H2S04溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度:

        M = 10.00×0.1000/V

    式中,M—硫代硫酸钠的浓度, mol/L: V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积, mL。

 将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上,并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。

 0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:取一定量上述硫代硫酸钠原液,用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得:

   Na2S203标准溶液所需Na2S203mL=25/Na2S203  

  于每升0.0250mol/LNa2S203标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水Na2C03以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制—次。

步骤

 1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。

 2.用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下。

 3.按上法,加入2mL碱性KI溶液。

 4.盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2mL浓H2S04,插入液面加入,盖紧瓶塞。颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。

 5.用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用0.0250mol/LNa2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

计算

   溶解氧(02,mg/L) = 2V

  式中,V一0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量, mL。

问题

 1.水样中加入MnS04和碱性KI溶液后,如发现白色沉淀,测定还须继续进行吗?试说明理由?

 2.在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积,你认为这样做对于试验结果的影响如何?

 3.试推导溶解氧测定的计算公式。

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