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水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法


水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法

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FHZHJSZISO0026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-026
水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法
1 适用范围
本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1µg/L~10µg/L 的砷(包含有机砷)的
测定。
2 原理概要
本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下,只有As(Ⅲ)
被定量的转化为氢化物。为了避免误差,在测定前,其它氧化态均要转化成As(Ⅲ)。砷与
四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在193.7nm 处测定吸光度。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
常规实验室仪器,原子吸收光谱仪,氩气或氮气,玻璃器皿。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯。
硫酸,盐酸,30%(m/m)的双氧水,氢氧化钠,四氢硼酸钠溶液,碘化钾-抗坏血酸溶
液,砷贮备溶液。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。
用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样,每1000mL 水样中加入20mL 盐酸。
4.2 前处理
有机砷化合物经消解可分解,若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。
4.2.1 消解
将50mL 样品放入一圆底烧瓶中,加入5mL 硫酸,5mL 双氧水,加热煮沸,收集冷凝液。
当样品无色、不浑浊时,冷却烧瓶,将冷凝液倒回烧瓶中。
4.2.2 从As(Ⅴ)还原到As(Ⅲ)
继续在烧瓶中加入20mL 盐酸和4mL 碘化钾-抗坏血酸溶液,在50℃温和加热15min,
冷却,定量的将其转移到100mL 容量瓶中,加水到刻度。
4.3 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
实验室间数据验证,回收率107%~109%,重复性标准偏差0.084~0.572µg/L,重复性变
异系数3.9%~7.1%,重现性标准偏差0.268~0.919µg/L,重现性变异系数12%~19%。
6 来源
国际标准化组织,ISO 11969:1996(E)
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