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水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法


水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法


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FHZHJSZISO0023 水质氮的测定过硫酸盐氧化消解-分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-023
水质—氮的测定—过硫酸盐氧化消解-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于水中以游离氨、铵盐、亚硝酸盐、硝酸盐和有机含氮化合物形式存在的、
在氧化条件下可转变成硝酸盐的氮的测定,包括氯化铵、甲基橙、叠氮化钠、4—硝基苯酚、
4—硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、烟酸、EDTA 二钠盐、亚铁氰化钾、尿素、
氯胺、1—氨基蒽醌—2—磺酸、硫脲。本法适用于自然新鲜的水、海水、饮用水、地表水和
处理过的污水中氮的测定。
2 原理概要
在一个密闭的提高了压力的容器中,试样中的氨、亚硝酸盐和一些有机含氮化合物在一
个碱性缓冲、加热的条件下被过硫酸盐氧化成硝酸盐。接下来,让消解液通过一个装有镉粒
(镉粒经硫酸铜溶液处理)的混合旋管来将硝酸盐还原为亚硝酸盐,生成的亚硝酸盐与4-氨
基苯磺酰胺和N-(1-萘基)—1,2—二盐酸二氨基乙烷反应生成桃红色,在540nm 处进行光
度测量。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
常规实验室仪器,均化器,消解容器,加热器,连续流动分析装置,还原柱,分光光度
计。
3.2 主要试剂
所用水为ISO 3696 中所述的纯度为3 级的水,其它试剂为分析纯。
4mol/L 硫酸,0.375mol/L 氢氧化钠,氧化剂溶液,5mol/L 盐酸,0.1mol/L 盐酸,200mg/L
甘氨酸溶液,2mg/L 甘氨酸溶液,硫酸铜溶液,经硫酸铜溶液处理的镉粒,氯化铵,显色试
剂,湿试剂。
1000mg/L、100mg/L、4mg/L 硝酸盐溶液。
4 过程简述
4.1 采样
用塑料或玻璃瓶子采样,尽快分析,或在2~5℃保存,48 小时以内分析。
4.2 消解
吸取适量试样放入干净的消解容器中,加入氧化剂溶液,立即密封并充分混合。加热消
解,然后冷却至室温,振摇消解容器,然后定量的将此溶液转移到一个100mL 的容量瓶中,
加水定容至刻度。
4.3 测试
需校准和做回收率实验、空白实验。
5 准确度与精密度
实验室间数据验证,回收率:甲基橙35%~38%,叠氮化钠7%~17%,其余化合物均在
72%~107%。
6 来源
国际标准化组织,ISO 11905-1:1997(E)
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