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技术文章

高锰酸盐指数的测定


高锰酸盐指数的测定

原理
:在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色),加入草酸,使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色),*后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,自身指示剂),根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。(以mg/L计)
仪器

  水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶。

试剂

  1.不含还原性物质的水:将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLH2S04和KMn04(1/5KMn04≈0.1mol/L)蒸馏。弃去100mL初馏液.余下馏出液贮于具塞的细口瓶中,以下试剂均由此蒸馏水配制。

2. 1+3H2S04溶液。

  3. 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C204=0.10000mol/L):称取O.6705g(经120℃烘干2h后放于干燥器)Na2C204溶于去离子水中,转于至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,置4℃保存。

 

  4. 草酸钠标准溶液(1/2Na2C204≈0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。

  5.高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L):称取3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。于90—95℃水浴加热2h,冷却。存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中。

  6.高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L):吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。

步骤

  1.吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀释至100mL,置于250mL锥形瓶中,加入5mL1十3H2S04,用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记时)。

  2.取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/LNa2C204标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMn04标准溶液滴定到刚出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的KMn04溶液的体积V1。

  3.空白试验用100.0mL水代替水样,按上述步骤测定,记录回滴的KMn04溶液的体积V0

  4.向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100mol/LNa2C204标准溶液,将溶液加热至80℃,用0.01mol/LKMn04继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的KMn04溶液的体积V2

计算

1Mn(02, mg/L)=

式中, V1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积,mL;V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积, mL;V3一所取水样的体积;c一草酸标推溶液的浓度,0.0100mol/L。

 如样品经稀释后测定,按下式计算:

    1Mn(02, mg/L)

式中,V0一空白试验时,消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积, mL: V3一所取水样的体积, mL;f一稀释水样时,去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如:取10mL水样用去离子水稀释至100mL,f=0.90)。

    注:1.沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。2. 加热时,如溶液红色退去,说明KMn04量不够。须重新取样,稀释后测定。3.滴定时温度低于60℃,反应速度缓慢,应加热至80℃左右后再滴定。

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