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技术文章

测定水中氨氮时应注意的问题


1 实验室环境
进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。


2 无氨水的制备
实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。

 

3 试剂的配制

3.1纳氏试剂
纳氏试剂的配制有两种方法,第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制,两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-,第二种方法配制纳氏试剂比较简单,但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多,一般常采用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCI2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高,进而影响方法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量,需根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。依据反应原理和经验,HgCI2与KI蕞佳用量比为0.4l:l(即8.2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度能达到实验要求。但配制过程中,HgCl2溶解较慢,可进行低温加热缩短反应时间,同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在加入HgCI2时,KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低,反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低温冷藏,以防颜色逐渐加深,确保空白值稳定性。

3.2 酒石酸钾纳
酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+,Mg2+ , Fe3+,Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制方法很简单,但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高,直接加热煮沸配制往往空白实验值很高,解决的办法有两种:
(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾纳溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右后,冷却定容至100ml。依经验第二种方法优于第一种方法,即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳,经处理后空白值也能满足要求。
 

4 反应条件的控制

4.1 反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃,这样可保证分析结果可靠性。

4.2 反应时间
反应时间在lOmin之前,溶液显色不完全,10—30min,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10—30min以尽快的速度进行比色分析。

4.3 反应体系pH
在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。


5 其它
5.1对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中蕞好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。
5.2 向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠,样品出现浑浊,但标准曲线组未出现此现象,这可能是酒石酸钾钠中含有较多的Ca2+,Mg2+杂质。当加入的酒石酸钾钠时,其中的Ca2+,Mg2+与水样中的Ca2+,Mg2+相迭加,产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出,使水样浑浊。而标准曲线组是用无氨水配制,其Ca2+,Mg2+痕量,则无浑浊现象,这表明酒石酸钾钠不合格,非水样干扰问题,此时应更换酒石酸钾钠。
5.3当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。


6 总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在蕞佳条件下进行。⑤对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。
 

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